1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005％～0.75％。

2.原理

試料用鹽酸溶解，在約0.7mol／L硝酸介質(zhì)中，鐵(Ⅲ)與硫氰酸鹽生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)480nm處測(cè)量其吸光度。

3.試劑

3.1鹽酸(ρ1.19 g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.3硝酸（1+3），優(yōu)級(jí)純。

3.4過氧化氫（市售30％），分析純。

3.5硫氰酸銨1.5mol/L，分析純。

3.6金屬鈷(含鐵<0．0001％)。

3.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0．2000g鐵粉(>99．98％)置于250mL燒杯中，加入10mL王水，加熱使鐵粉溶解完全，加入10mL硫酸(ρ1.84g／mL)蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻后，用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加熱使鹽類溶解。將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含200μg/mL鐵。

3.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10．00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.10)置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5 操作步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣。

表1

5.2空白試驗(yàn)

按表1稱取金屬鉆(3.6)，隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1稱取試樣0.500g，精確至0.0001g，置于50mL燒杯中，加入鹽酸（3.1）10mL，低溫加熱溶解后，蒸至近干，加入硝酸5mL（3.2）加熱使鹽類溶解完全，冷卻，移入50mL容量瓶中，以水定容。

5.3.2按表1分取溶液至50mL容量瓶中，按表1補(bǔ)加硝酸（3.3）。加水至約30mL，加過氧化氫（3.4）1mL，搖勻，加入硫氰酸銨溶液（3.5）10mL，加水至刻度，搖勻。

5.3.3以5.3中的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)480nm處，測(cè)其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

5.4工作曲線的繪制

移取與表1相同的空白試驗(yàn)溶液8份，于50mL容量瓶中，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8）0、1、2、4、6、8、10、12mL，以下按5.3.2～5.3.3款進(jìn)行。以零濃度溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)4800nm處測(cè)量其吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m_l一一自工作曲線上查得的鐵量，μg；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

m₀一一試樣量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                  %

8 參考文獻(xiàn)

機(jī)械工程材料測(cè)試手冊(cè) 化學(xué)卷 P.1236