1 范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中鉻的測定。測定范圍：質(zhì)量分數(shù)0.0002%～0.01%。

2  原理

試料用碳酸鈉燒結(jié)，用水浸取分離銻，用硫酸酸化浸出液后，以高錳酸鉀將Cr(Ⅲ)氧化至Cr(Ⅵ)。在c(H₂SO₄)＝0.2mo1/L酸度中，Cr(Ⅵ)與二苯卡巴肼生成紫紅色絡(luò)合物，于波長540nm處測量其吸光度。

3  試劑

3.1碳酸鈉。

3.2硫酸(1+1)。

3.3磷酸(1+1)。

3.4高錳酸鉀溶液(5g/L)。

3.5尿素溶液(200g/L)。

3.6亞硝酸鈉溶液(100g/L)。

3.7二苯卡巴肼溶液(2g/L)。

3.8鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取3.7349g鉻酸鉀(優(yōu)級純，預(yù)先在105℃烘烤約1h，經(jīng)冷卻后使用)，溶于少量水后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鉻。

3.9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鉻。

3.10鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取2.00mL100μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含2μg鉻。

4  儀器設(shè)備

分光光度計。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于預(yù)先盛有1g 碳酸鈉的瓷坩堝中，再加3g 碳酸鈉，攪勻，再覆蓋1g 碳酸鈉。移入700℃馬弗爐中、灼燒30min，取出冷卻至室溫。在燒杯中用水浸取并洗凈坩堝。保持溶液的總體積約40mL。加熱至沸并保持2～3min，冷卻，將溶液移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，干過濾。移取濾液20.00～25.00mL于100mL燒杯中，加入硫酸(1+1)，中和至無大量氣泡產(chǎn)生，再過量0.5mL，加入0.5mL 磷酸(1+1)，4滴5g/L高錳酸鉀溶液，加熱至沸，冷卻。加入2mL200g/L尿素溶液，滴加100g/L亞硝酸鈉溶液至紅色褪去。

5.4顯色

將試液移入50mL容量瓶中，加入2g/L二苯卡巴肼溶液，以水稀釋至刻度，混勻，放置20～30min。

5.5測量

將部分溶液移入3cm吸收池中，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計540nm處測量其吸光度。

5.6工作曲線的繪制

移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mI2μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100 mL燒杯中，加入20mL水、0.5mL硫酸(1+1) 、0.5mL 磷酸(1+1)，4滴5g/L高錳酸鉀溶液，加熱至沸，冷卻。加入2mL200g/L尿素溶液，滴加100g/L亞硝酸鈉溶液至紅色褪去。將試液移入50mL容量瓶中，加入2g/L二苯卡巴肼溶液，以水稀釋至刻度，混勻，放置20～30min。將部分溶液移入3cm吸收池中，以試劑空白作參比，于分光光度計波長540 nm處測量其吸光度，以鉻量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6  結(jié)果計算

按下式計算鉻的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m₁——從工作曲線上查得的鉻量，μg；

      m₀——試料質(zhì)量，g。

7  參考文獻

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.506