1  范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中鈉的測定。測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%~16%。

2   原理

試料用氫溴酸溶解并蒸干，除去大部銻，在酒石酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長330.3nm處，測量其吸光度。

3   試劑

3.1氫溴酸(ρ1.48 g/mL)。

3.2酒石酸(200g/L)。

3.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取2.5421g氯化鈉(預(yù)先在400~450℃灼燒至恒量，無暴裂聲，冷卻至室溫后使用) 溶于少量水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈉。

3.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于1000mL容量瓶中，，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25μg鈉。

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附有鈉空心陰極燈。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于100mL燒杯中，加入5mL氫溴酸，低溫加熱溶解并蒸干。取下稍冷，加入2mL 200g/L酒石酸溶液，加熱至鹽類溶解，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4 測量

于波長330.3.nm處，使用空氣－乙炔火焰，以水調(diào)零，測量吸光度，所測吸光度減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鈉質(zhì)量濃度。

5.5工作曲線的繪制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL25μg/mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100mL容量瓶中，加入2mL 200g/L酒石酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。于波長330.3nm處，使用空氣－乙炔火焰，以水調(diào)零，測量吸光度。所測吸光度減去試劑空白的吸光度，以鈉質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：ρ——從工作曲線上查得的鈉的質(zhì)量濃度，μg/mL；

      V——試液測定體積，mL；

      m₀——試料質(zhì)量，g。

7   參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.508