1 范圍

本方法適用于焦銻酸鈉中鈉的測定。測定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%~16%。

2  原理

試料用鹽酸和氫溴酸溶解并蒸干。重復(fù)幾次加氫溴酸揮發(fā)除銻。將鹵化鈉轉(zhuǎn)化為硫酸鈉，加入碳酸銨，沉淀并過濾除去Fe、Pb等雜質(zhì)，于750℃灼燒恒量。

3  試劑

3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2氫溴酸(ρ1.19g/mL)。

3.3硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.4碳酸銨。

4  操作步驟

4.1稱樣

稱取0.5g試樣，精確至0.0001 g。

4.2試料處理

將試料置于燒杯中，加少量水潤濕試樣，加2mL鹽酸, 4mL氫溴酸，加熱溶解試料，蒸干，冷卻，重復(fù)加氫溴酸，蒸干，冷卻。加入5mL硫酸，加熱冒盡白煙，冷卻。加入20mL水、0.5g碳酸銨，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，用干濾紙過濾。

4.3測定

移取20.00mL濾液于30mL鉑坩堝中，加人約0.2g碳酸銨，低溫蒸干。移入高溫爐中，從室溫開始升溫直至750℃，再灼燒30min，取出稍冷卻，移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量，重復(fù)灼燒至恒量。

5  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中 m_l——坩堝和硫酸鈉質(zhì)量，g；

m₂——空坩堝質(zhì)量，g；  

m——試料質(zhì)量，g；

0.3238——硫酸鈉換算為鈉的系數(shù)。

6  參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.505