本方法適用于鈉鈣硅玻璃中三氧化二鐵的測定。

2   原理

試料用H₂SO₄和HF溶解。pH5左右時，以鹽酸羥胺將Fe³⁺還原為Fe²⁺，與鄰菲啰啉生成紅色絡(luò)合物，于波長510nm處測量吸光度。

3  試劑                                                                 

3.1 氨水，1+1。                                                                

3.2 鹽酸，1+1。                                                                

3.3 硝酸，r1.42 g/mL 。                                                                 

3.4 對硝基酚指示劑乙醇溶液，50g/L。                                                                

3.5 鹽酸羥胺溶液，100g/L。                                                                

3.6 鄰菲啰啉溶液，10g/L。

稱取0.1 g鄰菲啰啉溶于10mL乙醇，加90mL水，混勻。                                                                

3.7 酒石酸溶液，100g/L。                                                                

3.8 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL

準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的三氧化二鐵于燒杯中，加20mL鹽酸（1+1）、2mL硝酸，加熱溶解。冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.9三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，20μg/mL

吸取100mL100μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

 4   儀器設(shè)備

分光光度計。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

稱取約0.5g試樣于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷卻，加10mL鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4 發(fā)色

吸取25mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至40~50mL，加4mL100g/L酒石酸溶液，1～2滴50g/L對硝基酚指示劑乙醇溶液，滴加氨水（1＋1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸(1+1)至溶液剛無色，(此時溶液的pH值近似為5)。加2mL100g/L鹽酸羥胺溶液，10mL10g/L鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，放置20min。

5.5 比色

將部分溶液移入1cm吸收皿，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計510nm處測量吸光度。

5.6 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取0， 1.00， 3.00， 5.00， 7.00， 9.00， 11.00mL 20μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，用水稀釋至40～50mL。加4mL酒石酸溶液，1～2滴50g/L對硝基酚指示劑乙醇溶液，滴加氨水（1＋1）至溶液呈現(xiàn)黃色，隨即滴加鹽酸(1+1)至溶液剛無色。加2mL鹽酸羥胺溶液，10mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，放置20min后，于分光光度計上，以試劑空白作參比，用1cm吸收皿，在波長510nm處測量吸光度。以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算三氧化二鐵的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中三氧化二鐵的量，mg；

m₀—試料質(zhì)量，g。

7   參考文獻

[1] GB 1347-88