1   范圍

本方法用高碘酸鉀分光光度法測定鎘中錳。

本方法適用于鎘中錳含量的測定。測定范圍為0.00005%～0.0005%。

2   原理

在氨堿性溶液中，痕量Mn與Fe(OH)₃共沉淀，與大量鎘分離。沉淀溶解后，以KIO₄將錳氧化成七價，利用 離子的紫紅色進行光度測定。于波長520mm處，測量吸光度。

3   試劑

3.1 H₂SO₄(ρ1.84g/mL)，優(yōu)級純。

3.2 H₂O₂（30%），優(yōu)級純。

3.3 H₂0₂-H₂SO₄混合溶液：每100mLH₂SO₄（1+3）中加入5mLH₂0₂。

3.4 Fe₂(SO₄)₃溶液（7.2g/L）：7.2gFe₂(SO₄)₃中加入10mLH₂SO₄(ρ1.84g/mL)，300mL水，加熱溶解，冷卻，用水稀釋至1L。

3.5 (NH₄)₂S₂0₈，優(yōu)級純。

3.6 KIO₄，優(yōu)級純。

3.7 KIO₄溶液（2g/L），優(yōu)級純。

3.8磷酸（r1.70g/mL），優(yōu)級純。

3.9 HNO₃-H₂SO₄混合酸(1+1)

3.10錳標準貯存溶液：稱取0.0791g二氧化錳（99.9%以上），置于200mL燒杯中，加入10mL硝酸(ρ1.42g/mL)、1mL過氧化氫（30％），微熱使之溶解。加入50mL水，煮沸，冷卻，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.10mg錳。

3.11錳標準溶液：移取10.00mL錳標準貯存溶液（3.10），置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.01mg錳。

4   儀器

分光光度計。

5   操作步驟

5.1測定次數(shù)

獨立進行二次測定，取其平均值。

5.2試料量

稱取10g試料，精確至0.0001g。

5.3測定

5.3.1將試料（5.2）置于300mL燒杯中加入10mLFe₂(S0₄)₃溶液（7.2g/L）、50mLH₂S0₄(1+3)，加熱溶解。加水至150mL，煮沸2min，加入氨水沉淀Fe(OH)₃，加熱至沸，加入1g(NH₄)₂S₂0₈（3.5）后繼續(xù)煮沸2min，在溫?zé)崽幏胖?/SPAN>10min（如有白色沉淀則再加入氨水使其溶解）。過濾，以熱的氨水（5+95<

5.3.2加入30mL水和2.0mLH₃PO₄（ρ1.70g/mL），煮沸，加入0.5gKI0₄（3.6），煮沸10min，然后在90℃保溫10min（此時溶液體積約為20mL）。冷卻后將溶液移入25mL比色管中，以KIO₄溶液（2g/L）稀釋至刻度。放置20min。以試劑空白為參比，用3cm吸收池，于波長520mm處，測量吸光度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL錳標準溶液（3.11），分別置于一組25mL比色管中，以下按5.3.2條進行。

5.4.2將部分溶液移入3cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計波長520nm處測量吸光度。以錳量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計算

按下式計算錳的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的錳量，μg；

m₀——試料的質(zhì)量，g。

7          參考文獻