1   范圍

本方法用鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定鎘中砷。

本方法適用于鎘中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005％～0.0025％。

2   原理

試料用硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，砷(V)與鉬酸銨生成砷鉬雜多酸。用正丁醇一乙酸乙酯萃取。用硫酸聯(lián)胺和二氯化錫還原砷鉬雜多酸為砷鉬藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640nm處測(cè)量其吸光度。

3   試劑

3.1硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（ρ 1.42g／mL），優(yōu)級(jí)純。

3.3次溴酸鈉溶液：取45mL飽和溴水于塑料瓶中，加入30mL氫氧化鈉溶液(20g/L)、165mL水，混勻。

3.4鉬酸銨溶液(50g/L)：稱取5g鉬酸銨[(NH₄))₆Mo₇O₂₄?4H₂0］溶于80mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL，混勻，過(guò)濾后使用，貯存于塑料瓶中。

3.5混合萃取劑：乙酸乙酯和正丁醇等體積混合。

3.6硝酸洗液：于100mL硝酸(ρ 1.42g／mL)中加入20mL混合萃取劑(3.5)飽和。用時(shí)現(xiàn)配。

3.7硫酸聯(lián)胺溶液(2g/L)：稱取0.2g硫酸聯(lián)胺溶于100mL硫酸(0.25mol/L)中。

3.8氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫(SnCl₂?2H₂O)，用40mL鹽酸(1+1)加熱溶解，取下冷卻，用鹽酸(1+1)稀釋至100mL，混勻。一周內(nèi)使用。

3.9砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1320g三氧化二砷于200mL燒杯中，加入10mL氫氧化鈉溶液(1mol/L)溶解，以硝酸(1+1)酸化，移入1000mL容量瓶中，用硝酸(ρ 1.42g／mL)稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100μg砷。

3.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液；移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.9），置于200mL容量瓶中，用硝酸（ρ 1.42g／mL）稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含5μg砷。

4 儀器

    分光光度計(jì)

5 操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

   按表1稱取試樣，精確至0.0001g

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.2）置于200mL燒杯中，加入100mL硝酸（1+1），加熱至溶解完全，蒸發(fā)至近干，冷卻。加入10mL硝酸（ρ 1.42g／mL），加熱使鹽類溶解，冷卻。用硝酸（ρ 1.42g／mL）洗入125mL分液漏斗中，混勻。

5.3.2加入2mL次溴酸鈉溶液（3.3），混勻，靜置5min，加入5mL鉬酸銨溶液（50g/L），混勻，靜置10min，加入20mL混合萃取劑（3.5），振蕩1min，靜置分層，棄去水相，加入15mL硝酸洗液（3.6），輕輕振蕩10s，靜置分層，棄去水相，加入5mL

5.3.3將部分試液移入干燥的2cm吸收皿中，以混合萃取劑為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640nm處測(cè)量其吸光度。

5.3.4減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的砷的質(zhì)量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.OOmL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)分別置于一系列125mL分液漏斗中，用硝酸(ρ 1.42g／mL)稀釋至25mL。

5.4.2以下按5.3.2～5.3.3條進(jìn)行。

5.4.3減去試劑空白溶液的吸光度。以砷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算砷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：式中：m₁——自工作曲線上查得砷的質(zhì)量，μg；

             m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] YS/T 74.1—94鎘化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定砷量

[2] гост12072.5-79,Cadium. Method for the determination of Arsenic（photometric method）